导读：在激光粉末床熔接(L-PBF)法制作的316L奥氏体不锈钢中，快速凝固形成的胞状结构在帮助实现高强度和高延展性起着至关重要的作用。但它们的内在特性(例如晶体取向、位错、沉淀、元素偏析)以及各自对材料强度和热稳定性的影响的理解仍然模糊不清。本文发现胞壁遵循特定的晶体学方向，胞壁内高密度的缠结位错具有更高的离解倾向，形成更宽的堆垛层错，而氧化物沉淀被限制在细胞壁内。这些特征在塑性变形时作为移动位错的屏障，并有助于高强度。与传统材料相比，L-PBF 316L SS在高温下表现出更高的热稳定性和优异的性能。
众所周知，由激光粉末床熔接(L-PBF)法制成的金属和合金具有高残余应力和非平衡微观结构。因此，为了消除残余应力和调整结构-性能关系，需要进行热处理。以L-PBF 316L不锈钢为例，其成品材料中含有大量快速凝固的亚晶粒结构，如胞状/树枝状结构由位错、元素、沉淀物和低角度晶界组成。这些凝固结构对机械性能和耐腐蚀性非常重要。一些研究认为L-PBF 316 SS的强度与位错胞大小成比例，而其他人发现强度与位错胞大小无关。位错密度被认为是强化的主要因素。此外，沉淀物有时被认为会显著增加强度。因此，迫切需要阐明L-PBF 316L SS铝合金以及其他L-PBF铝基和钴基合金中凝固亚晶粒结构的基本强化机制。
由于其独特的微观结构，热处理在L-PBF材料中引起的微观结构变化将不同于锻造或冷轧材料，L-PBF 316L SS的热稳定性与常规样品不同。这些研究进一步暗示了凝固胞状结构在影响退火行为中的关键特性。目前已经报道了600-950 °C范围内的胞状结构稳定性，并且在类似的退火条件下获得不同的机械性能。此外，导致位错胞壁高温下不稳定性的潜在机制仍知之甚少。出于实际应用的目的，316L SS经常经受高温应用，例如核压水反应堆。因此，研究其热稳定性及其对机械性能的影响非常重要。
为了阐明这些强化机制(特别是位错壁中存在的位错结构和沉淀物)，美国劳伦斯·利弗莫尔国家实验室ThomasVoisin教授团队进行了几个专门的透射电子显微镜（TEM）研究，以捕捉这些关键微观结构特征的相互关联性。为了研究亚晶粒结构和晶界的热稳定性以及它们对拉伸性能的相应影响，从400 °C到1200 °C每隔200℃对制成的L-PBF 316L SS退火1小时。基于实验观察进一步进行了位错动力学(DD)和CALPHAD建模，以阐明沉淀强化和热稳定性机制。本文发现胞壁遵循特定的晶体学方向，胞壁内高密度的缠结位错具有更高的离解倾向，形成更宽的堆垛层错，而氧化物沉淀被限制在细胞壁内。这些特征在塑性变形时作为移动位错的屏障，并有助于高强度。相关研究成果以题“New insights on cellular structures strengthening mechanisms and thermal stability of an austenitic stainless steel fabricated by laser powder-bed-fusion”发表在金属顶刊Acta Materialia上。
论文链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S1359645420308934
当在600℃退火后，微结构仍然保持稳定。600-1000 °C之间的退火激活了元素扩散，导致胞壁逐渐消失，屈服强度的急剧下降。低角度晶界在高达1000 °C时保持稳定。高于1100 °C的退火消除了所有的L-PBF微结构足迹，并呈现出类似常规微结构。与传统材料相比，L-PBF 316L SS在高温下表现出更高的热稳定性和优异的性能。
图1 打印策略示意图。岛扫描旋转90°并向前移动x和y每层增加200米
图2 L-PBF 316L材料的微观结构
图3 L-PBF 316L材料中的低角度晶界(LAGBs)。a，EBSD·IPF显示出高角度的晶界(黑线)和低角度晶界(红线).b，沿中所示的黑色箭头的取向差a.c，在同一个区域的亮场(左上)和暗场(另外三个)拍摄的四个透射电镜图像d，在不同区域拍摄的更高分辨率的暗场，显示沿细胞壁运行的LAGB(红色箭头)。
图4 胞状结构中的沉淀物。插图显示了根据中的图像计算的沉淀物尺寸分布。
图5 凝固胞状的位错结构。
图6
/3 晶粒结构的弱光束暗场。
图7 退火温度对显微组织的影响。a、不同退火温度下的EBSD、IPF和PF。建成方向不在平面内。b晶粒尺寸和LAGB分数随退火温度的变化。c和d在不同的退火温度下，晶粒直径和取向差角分别分布。e在各种退火温度下进行的SXRD衍射用于相位识别。f和g，晶格参数和FWHM的变化分别作为退火温度的函数。
图8 不同退火温度下的胞状结构。a-d STEM/HAADF，分别在600、800、1000和1200 °C退火的样品中以三倍放大率拍摄。e通过不同退火温度下的沉淀物进行STEM/EDS线分析。
图9 在不同温度和高温下退火1小时后的拉伸性能。a和b在不同温度下退火1小时的样品的工程和真实拉伸应变/应力曲线。c，YS0.2、UTS和UE作为退火温度的函数。d和e标准化加工硬化和瞬时加工硬化指数作为退火温度的函数。f，最小和最大瞬时加工硬化指数，作为不同退火条件下其相应工程和真实屈服和极限强度的函数。g与在类似温度下测试的传统材料相比，在室温和300 °C下测试的竣工材料的工程屈服和极限强度。h，屈服强度作为退火温度的函数，
图10 通过3D位错动态模拟研究沉淀物的作用。
图11 位错胞结构。a，示意图向上表示单个单元格。b示意图，表示{001}和{111}型平面截取的一组具有相同晶体取向的晶胞c和d它们在这些平面上的投影结果。
图12退火时俘获元素扩散的CALPHAD模拟。a，亚晶粒结构的STEM/EDS元素图。b，沿中的白色虚线进行能谱线分析a(HAADF)。c，通过胞壁的铬分布的变化是1小时保温时间内退火温度的函数，d计算了不同保温时间下，作为退火温度函数的胞壁和胞内部之间铬和钼含量差异的变化。
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