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不锈钢元素化学分析五种方法

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不锈钢元素化学分析五种方法

不锈钢具有优良的耐腐蚀性能,在社会许多领域中都得到广泛的应用。随着社会的发展,不锈钢种类越来越多,目前不锈钢成分分析主要采用的分析方法有:手持式X荧光分析、湿分析法、制度光谱分析、X荧光光谱仪分析、ICP-AES法。


手持式X荧光分析


手持式X荧光光谱分析仪,为无损伤、快速、半定量分析的有效分析方法,常用于现场快速确定材质、无损伤区分废料、定性判定金属材料种类等过程中。其缺点为分析的准确度不高,且不能分析微量元素,因此对于不锈钢产品的准确分析一般不采用此方法。

手持式光谱仪分析化学成分


湿分析法


湿分析法采用单个元素分析的方法,操作过程繁琐;如果同一个样品检测多个元素,花费的时间较长,且分析过程中使用的试剂较多,有些试剂还是有毒有害,对检测人员和环境均有一定程度的危害。随着仪器的快速发展,不锈钢中的微量元素可用仪器分析取代,但其中的高含量元素分析仍然需要湿法分析。



直读光谱分析


直读光谱仪具有分析速度快、准确度高、操作简单、样品用量少等优点。但是对于高含量元素的光谱定量分析测量精度相对较低,准确度不高。原因有以下几点:首先是不锈钢中合金元素含量较高,会对其中非金属元素的含量造成影响,在这样的情况下,会造成非金属元素含量的测量结果不准确;其次在对不锈钢成分进行检测的过程中,其中非金属元素的分析通道会落到紫外区,在这样的情况下,就会引起分析结果的偏差;最后,在对不同的不锈钢种类进行检测的过程中,由于使用的仪器为同一台光谱仪,在这样的情况下会引起操作台的分析电极污染,从而造成其中的合金元素含量检测结果偏高,导致检测结果的不准确。


直读光谱仪另外一个限制因素是:由于每台仪器使用的出射狭缝位置在出厂前已经订好,不易变更,这对固定元素的例行分析固然方便,但对分析任务变化的适应能力较差。

直读光谱分析



X荧光光谱仪分析


X射线荧光光谱法具有分析速度快,试样加工相对简单,偶然误差小及分析精度高的特点,已广泛应用于钢铁分析中。X射线荧光光谱(XRF)法用于不锈钢分析时具有分析含量范围宽、准确度高等优点。王化明等通过基本参数法,结合pH模式的经验系数法,以X射线荧光光谱法测定铬不锈钢和镍铬不锈钢系列中Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Cu、Mo、V、Ti、Nb、Co、W。张志刚等采用经验系数法和基本参数法相结合来校正共存元素之间的吸收-增强效应及普贤重叠干扰,以X射线荧光光谱法测定钢铁光谱标准样品,建立校准曲线,完成了Al、Si、P、Ti、Cr、Mn、V、Co、Ni、Cu、W、As、Sn、Mo和Pb15种元素的定量分析。陈安源等探讨了方法建立过程中光谱背景的确定、共存元素间的谱线重叠的计算和基体吸收——增强效应的校正等方面的问题,相比文献,该文献增加Sb两种元素的分析,并使Si、Mn、W、Ni等元素的测量范围扩大了7倍。


由于X射线荧光光谱仪自身的特点,对于不锈钢中含量为0.01%以下的元素检测结果准确度不高。且X射线荧光光谱仪基体对分析结果影响较大,工作曲线适应性较差,材质稍有变化就需要重新绘制工作曲线,需要的标钢较多。

X荧光光谱仪分析


ICP-AES法分析


电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)能同时测定复杂铁基体中的多种元素,具有灵敏度高、检测下限低、稳定性好、消除背景干扰、元素分析检测线性范围宽、分析速度快、可实现多元素同时测定等优点,广泛应用于金属材料的化学元素分析。且可以分析不锈钢中含量为0.001%以下的元素。


ICP-AES法测定不锈钢中各元素的化学成分主要工作有:首先是解决溶样问题,要求被测元素全部溶解,且不影响ICP-AES的炬管和雾化器的雾化效率;其次是解决基体干扰,我们可以采用基体匹配法解决基体干扰;最后是选择分析谱线,减少谱线干扰,可以采用干扰因子校正(IEC)和多谱线拟合技术减少光谱干扰带来的影响。

ICP-AES 电感耦合等离子体原子发射光谱仪

通过对不锈钢中各元素分析方法进行比较,发现每种方法都有其自身的优势,也有不可克服的弊端。随着不锈钢材料的发展,其在核反应堆工程中得到越来越广泛的应用。随着核反应堆工程技术的不断发展,对不锈钢材料提出新的要求,材料中各种元素的含量直接影响它的性能。要求分析的微量元素也越来越多,如Pb、As、Sn、Sb、Bi、Hg、Cd、Zn、Ce、La等,这些元素的共同特点是干扰多,灵敏度低,且在不锈钢中含量极低,分析存在一定的难度。对不锈钢中各元素化学分析方法进行比较选择,ICP-AES可以同时分析这些元素,达到钢核电产品的要求。

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