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活性屏离子渗氮技术基础及应用研究

从20世纪60年代起离子渗氮技术(简称DCPN技术)开始在工业生产中得到实际应用,在这50多年的发展过程中,DCPN技术的工艺和设备不断得到完善,现在已成为金属化学热处理中的一个重要组成部分。与气体渗氮技术相比,DCPN技术有着处理质量高、速度快、成本低、无污染等优点,素有“绿色热处理技术”之称。


离子渗氮处理是将工件置于真空容器中,工件与直流辉光放电高压电源的负极相连,电源的正极接在炉壳上,炉内通氨气或氢氮混合气,在一定的工作压强下工件表面发生辉光放电,利用辉光放电产生的等离子体对工件进行渗氮处理。由于受气体放电特性的影响,DCPN技术一直存在一些难以解决的技术问题,如工件打弧、空心阴极效应、电场效应、大小工件不能混装、工件温度测量困难、对操作人员技术水平要求高等。因此,DCPN技术至今仍被热处理行业认为是一种比较难以掌握的技术,阻碍了这项技术的发展和在工业生产中的推广应用。


90年代末,卢森堡工程师J. Georges发明了“活性屏离子渗氮”技术(ThroughCage Plasma Nitriding, 简称TC技术;或称为Active Screen Plasma Nitriding,简称ASPN技术),并申请了美国专利[。图1是ASPN装置的示意图。

ASPN技术是在普通的离子渗氮炉内安装了一个铁制的笼子(被称为活性屏),被处理的工件罩在笼子内,将原本接在工件上的直流负高压接在笼子上,笼子产生辉光放电,被处理的工件则处于电悬浮状态或接-100~-200V的直流负偏压。ASPN技术发明人认为,在渗氮处理过程中笼子主要起到两个作用:一是在离子的轰击下笼子被加热,通过热辐射将工件加热到渗氮的温度,即起到一个加热源的作用;二是从笼子上溅射下来的一些纳米尺度的粒子沉积在欲渗工件的表面,释放出来活性氮原子对工件进行渗氮,即溅射粒子起到渗氮载体的作用。由于在活性屏离子渗氮处理过程中,离子轰击的是笼子,而不是直接轰击工件的表面,所以DCPN技术中存在的工件打弧、空心阴极效应、电场效应、大小工件不能混装、工件温度不匀、工件测温困难等技术难题也就应刃而解,对操作人员的要求也大大降低。


目前由ASPN技术发明人J.Georges创建的PlasmaMetal S.A.公司已开始生产销售ASPN设备,欧洲几家规模比较大的热处理公司已将这项技术用于生产中,并对这项新技术给予了很高的评价。因此,ASPN技术的出现是DCPN技术的一大进步,是传统的DCPN技术强有力的竞争对手。本文将对近几年国内外在ASPN技术基础研究与应用研究的现状进行分析讨论,并介绍我国ASPN技术研发工作的进展。


1.ASPN技术的基础研究

ASPN技术的出现引起了国内外热处理领域内科技人员的重视,许多高校或科研机构对这项技术进行了基础性的研究。由于受试验条件的限制,这些试验装置大多都是在实验室内利用传统的离子渗氮炉改造而成,所用的笼子直径都在200mm范围以内。


虽然Georges发明了ASPN技术,但早期的ASPN技术的基础研究都是在英国伯明翰大学表面工程研究室进行的。Li C. X.等人通过试验发现,ASPN可以获得和DCPN一样好的渗氮效果,并较好地解决了DCPN技术难题,是一项值得推广的新技术。他们还在试验的基础上,参照经典的Kölbel离子渗氮模型上,最先提出了一个ASPN 的渗氮模型(见图2),认为从笼子表面溅射下来的Fe粒子与空间的N原子结合形成FeN粒子,这些粒子沉积在渗氮试样的表面发生分解,释放出来的活性氮原子渗入工件表面实现渗氮;在模型的右端,从笼子上溅射下来Fe4N粒子沉积在工件表面也能起到渗氮的作用,但其未解释这部分的渗氮机制。

赵程在此基础上进一步研究发现,无论渗氮试样是处于电悬浮状态还是处于接地(与阳极同电位)状态,都能获得与DCPN一样好的渗氮效果,通过分析从笼子上溅射下来的粒子发现这些粒子是Fe4N,所以他认为这些中性的Fe4N粒子应该是能使ASPN渗氮的关键物质,并认为这些溅射粒子在向工件表面沉积过程中物理吸附了大量的氮原子,在高温的工件表面这些粒子解析出活性氮原子使工件表面渗氮,提出了ASPN应该是按照“溅射-吸附”的渗氮机制进行。C. Zhao等人通过更深一步的研究证实,从笼子上溅射下来的粒子应是FexN(X≥2)(见图3)。现在也有人坚持认为从笼子上溅射下来的Fe粒子与空间的氮原子结合成FeN粒子,并按Kölbel离子渗氮模型实现ASPN渗氮的。


AkioNishimoto等人研究了渗氮试样与笼子之间的距离对渗氮效果的影响,得出了离笼子越近,渗氮层越厚,硬度越高的结论。但该试验所用的笼子直径只有150mm,离笼子最远的试样距离仅为50mm。根据论文中给出的试验曲线的发展趋势可以推断,如果试样离笼子距离超过60mm以后,渗氮层的厚度可能降为零。刘基凯利用Φ600mm直径的笼子研究了试样与笼子之间的距离对ASPN渗氮效果的影响,发现当试样处于悬浮状态或接-200V以内的负偏压时,离笼子距离超过70mm的试样渗不上氮。由此可见,用小笼子做试验得到的试验结果和结论不适合用于大直径笼子的ASPN设备中。


奥氏体不锈钢低温离子渗氮处理可以在不降低耐蚀性能的前提下大幅度提高其表面硬度,但是硬化处理温度必须要控制在420~450℃范围内,这对于工件温度均匀性差、测控温难的传统离子渗氮装置来说,要在数十个小时的处理过程中将工件控制在这个温度范围内难度是比较大的,所以尽管奥氏体不锈钢低温离子渗氮技术发明已有近三十年的历史,但大规模工业化应用的例子不多。研究发现,利用ASPN技术也可以实现奥氏体不锈钢低温离子渗氮处理,由于这时工件被罩在具有辅助加热功能的笼子内,提高了工件的温度均匀性和测控温精度,所以利用ASPN技术对奥氏体不锈钢进行低温硬化处理应该具有较大的工业化应用前景。


2.ASPN技术的工业化研究

尽管大家对ASPN渗氮机理有不同的解释和看法,但是有一点是一致的,就是离子轰击阴极溅射起来的粒子是ASPN实现渗氮的关键物质,对于具有工业化规模的ASPN设备来说,问题是从笼子上溅射下来的粒子是怎样输运到远离笼子的工件表面上去。


ASPN技术发明人Georges认为是穿过笼子的气流将从笼子上溅射下来的粒子 “吹到”工件的表面实现渗氮的,所以早期的ASPN设备的笼子外面绕有多圈气体分配管(见图4),因此活性屏离子渗氮技术也被称为TC技术(Through Cage Plasma Nitriding)。众所周之,炉内的气体流动形式会与很多因素有关,如进气量的大小、进气口和排气口的位置等,尤其是当炉内工件的形状、数量以及摆放位置发生变化时,对炉内气流分布的影响非常大,难道用户在装炉时还要考虑到这一点才能实现均匀渗氮?所以这种解释的说服力不强,现在PlasmaMetal公司生产的ASPN设备也没有安装这种多圈气体分配管。

Hubbard利用PlasmaMetal公司生产的ASPN设备进行了较详细的研究,发现加在工件上的负偏压对能否实现ASPN均匀渗氮是至关重要的。如果工件不施加足够高的负偏压,工件几乎不能实现均匀渗氮。测量发现这套ASPN设备的负偏压的脉冲峰值电压最高可达1400V。对于负偏压如何能实现ASPN均匀渗氮,他的解释是负偏压将从笼子上溅射下来的粒子“吸”到工件的表面实现工件渗氮的,对于这种解释的说服力也不强,因为溅射粒子是中性的,负偏压对其运动的影响不大。


刘基凯利用直径为600mm的笼子进行ASPN渗氮研究,发现对于离笼子距离大于70mm以外的试样,只有当负偏压大于某一临界值后才能均匀地渗氮,而这个负偏压值恰是能使工件表面发生阴极溅射的“阈值”。因此,他认为对于工业规模的ASPN设备来讲,离笼子距离小于70mm的工件是依靠从笼子上溅射下来的粒子沉积到工件表面实现渗氮的;而离笼子距离大于70mm的工件,则是利用工件本身负偏压的“自溅射”起来的粒子沉积在工件表面上实现渗氮的。所以对于工业规模的ASPN设备来说,笼子主要起的作用应该是一个内辅助加热源的功能。


根据以上分析可知,若要研究ASPN技术,必须要在大直径笼子内进行试验,这样才能得到具有实际应用价值的试验结果。


3.我国ASPN技术的研发

2012年江苏丰东热技术有限公司、青岛科技大学以及江苏省热处理及表面改性工程技术研究中心三方合作,研制成功了具有特色和自主知识产权的新型活性屏离子渗氮设备(见图5),并通过了中国热处理行业协会组织的技术鉴定。该设备的笼子尺寸为φ1300×1500mm,工作台直径为1200mm。这套装置采用了保温式的炉体、双测温控温系统、炉内压力双闭环自动控制系统、框式炉体升降移动系统、快速充氮冷却系统等多项专利技术,特别是保温式炉体,具有结构简单合理、升温速度快、节能效果显著等优点,可进一步提高炉内空间温度均匀性。


为了比较新研制的活性屏离子渗氮设备与普通的离子渗氮炉渗氮效果,分别在保温式活性屏离子渗氮炉和LDMC-100F普通水冷壁式离子渗氮炉内摆放了8个42CrMo内齿圈,齿圈外形尺寸为φ500×500mm,每个齿圈重约70kg。在8个大齿圈的不同部位摆放了11个42CrMo试样,摆放的位置见图6。

图7和图8分别是这两种炉子渗氮处理后不同位置的试样的表面硬度和渗氮层的厚度的分布。结果表明,用保温式ASPN设备处理的试样表面硬度和渗层厚度的均匀性均好于水冷式离子渗氮炉,这说明保温式ASPN炉内工件的温度均匀性优于水冷式离子渗氮炉。另外,保温式ASPN设备可比水冷式离子渗氮炉节电25%以上。

4.结语

通过对近几年国内外ASPN技术的基础研究与工业化研究的分析,认为加在工件上的负偏压值是ASPN能否实现均匀渗氮的关键,而且ASPN技术的研究一定要在大直径的笼子内进行。

来源:热处理生态圈

作者:赵程,青岛科技大学表面技术研究所

刘肃人,江苏省热处理及表面改性工程技术研究中心


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