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有一种热处理方式叫 “逆淬火” !一起了解 “逆淬火” 工艺!!

  逆淬火是通过预冷淬火,使淬火冷却过程不连续变化,得到心部硬度高于表面硬度的淬火方法。是清水(Shimizu ) 和塔穆拉(Tamura)在研究圆棒硬度分布后于1978年首先创造的一个术语,他们发现预冷淬火试棒的中心硬度比其表面更高。1977年,洛里亚(Loria) 证明在一些情况下,预冷淬火能增加硬化层的深度。随后,在同一年,清水和塔穆拉解释,这一现象是由淬火过程中冷却速度的不连续变化导致的,这一效应取决于冷却速度突变之前孕育期的持续时间。在那以后,Liscic 和陶敦(Totten) 的试验工作以及陈明伟(Chen) 和周禾丰(Zhou) 的数值模拟表明,预冷淬火期间工件表面以下的平均冷却速度比表面更高。这些研究结果清楚地表明,淬火期间的吸热动力学——而不仅仅是冷却时间——对淬火部位中的硬度分布有重要影响。与常规的硬度分布不同,它可以使心部硬度比表面硬度更高。在常规淬火中,冷却速度连续变化,从工件的表面到中心部位,冷却速度不断下降。在预冷淬火中,由于淬火起始时的冷却速度相对较慢,表面的冷却速度也较慢,随后由于工件表面传热的突然跳跃性地变大,工件表面以下直至中心的冷却速度变得更大。

    需要指出的是,延迟淬火、预冷淬火如果没有得到心部硬度高于表面硬度的工艺效果,就不能称其为逆淬火。


1  散热动力学

    为了实现逆淬火,需要淬透性适当的钢、横截面足够大的工件、合适的冷却介质以及正确的冷却条件。如果这些条件都达到了,与常规淬火相比,这种可控性的预冷淬火很可能会增加硬化层深度。陈伟明和周禾丰也表明预冷淬火能减小残余应力和变形。格鲁比斯克(Grubisic) 和陶敦已经阐明,这一技术可以用于增强弯曲疲劳强度和抗冲击能力。
    在液态淬火冷却介质中,只有 PAG 溶液可被调整成可控性的预冷淬火。因为 PAG 溶液的浓度足够高,能够实现对传热的最优控制,所以聚合物的浓度要高于正常水平。这也在工件表面形成了一层较厚的膜,使蒸气膜冷却阶段延长,造成了预冷淬火。其他需要恰当控制的变量是液温和搅拌速度。在使用气淬时,传热动力学也是可控的(尤其是在使用加压高速气体的真空炉中)。与液淬相比,气淬在冷却过程中可以获得更多的时间用以调整主要的冷却变量——气体压力和速度。
    自从逆淬火在上世纪70年代被发现后,预冷淬火现象仅在近期被考虑用于实际生产中,这有两方面原因:
    1) 直到最近,一直没有适当的方法来测试和记录淬冷烈度信息,而它对描述实际淬火过程的传热动力学来说是必需的。磁性淬火机法或小直径(Φ12.5mm) 镍合金或银试样的冷却曲线分析均不能用于这一目的。
    2) 近年来人们发现,更高浓度的 PAG 溶液能够用于预设的可控预冷淬火。首先需要利用计算机软件分析具有某一横截面尺寸、由某一淬透性钢制成的工件是否适合使用可控的传热动力学来进行淬火,如果适合,则需要进一步优化相关淬火参数。同时需要一种方法来测量和记录不同淬火冷却介质在生产环境中的吸热动力,以获得相关传热系数值。



1. 1 淬火分析
    最新研发的温度梯度淬火分析系统(TGQAS)满足了测量淬冷烈度的需求。它可以测量、记录和评估所有通常使用的淬火过程,通过相应的热力学函数描述它们的传热动力学。该系统使用Liscic/Nanmac ( 南马可)探头,测量和记录真实零件不同位置的冷却情况。这种探头尺寸为Φ200mm×50mm,由304不锈钢制成。在其长度中部横截面处安装了三个热电偶,用于测量表面、表面下1.5mm及中心的温度。
    20℃无搅拌矿物油和40℃、搅拌速度为0.8m/s、浓度为25%的PAG ( UCON淬火冷却介质E, 美国联合碳化物公司)溶液的典型 TGQAS检测数据如图1 所示。冷却曲线如图1 a )所示,而热电偶不同位置处计算的热流密度-时间曲线,如图1 b)所示。

▲图1 采用温度梯度淬火分析系统和 Li scic/ 
Nanmac探头得到的淬火测试结果,淬火
介质是20℃无搅拌矿物油和40℃、搅拌
速度0.8m/s、浓度25%的PAG溶液
a) 冷却曲线    b) 热流密度Q-时间曲线。
注:聚合物溶液得到了延迟淬火的作用


    对于传热动力学,热流密度数据的最重要特性是从探头浸入到达到最大流密度(tQmax ) 所用的时间。矿物油的tQmax  值是14s,而 PAG 溶液的是72s。PAG 测试提供了一个预冷淬火的例子。

    由于热流密度是对真实传热的测量,两种淬火冷却介质“表面下1. 5mm和表面”的曲线,图1 b)的对比就显得令人关注。对于油淬,Q从200kW/m² 增加到其最大值 2600kWm²只需要 12.5s,而Q降回200kW/m² 需要35s。对于聚合物溶液淬火,Q从200kW/m² 增加到其最大值2250kW/m² 所需时间增加至67s~5.4min, 但Q降回200kW/m²仅需23s~1.5min。

    这些数据清楚地显示了这两种淬火过程之间传热动力学的明显差异。油淬的特点是从一开始就迅速冷却,而 PAG 溶液淬火的特点是吸热过程中长时间的相对缓慢冷却,以及随后在聚合物膜破裂后出现的温度骤然升高。这反映了冷却速度显著的不连续改变,对淬火中钢制品行为转变的有特定的影响。

    探头的三个热电偶的冷却速度随表面温度变化的曲线如图2 所示,图2 a)为在矿物油中冷却,图2 b)为在25%的 PAG 溶液中冷却。注意:PAG 溶液淬火的最大冷却速度出现在探头表面以下1. 5mm处。观察在表面下1. 5mm处用热电偶测得的PAG溶液的冷却曲线,见图2 a),该曲线在570℃处的斜率有明显改变,反映了冷却速度的不连续改变。


▲图2  Li scic/ Nanmac探头分别在20℃无搅
拌矿物油中和40℃、搅拌速度为
0.8m/s、浓度25%的PAG溶液中
淬火的 冷却速度-表面温度曲线
a) 在矿物油中   b) 在PAG溶液中



1.2 可展示的温度场

    用在Liscic/Nanmac探头一半长度的横截面处测量的温度计算随时间变化的传热系数值,开发了一个二维传热计算机程序,来计算淬火期间的温度场,这一程序可用来产生淬火过程中传热动力学的图形显示。以一个不锈钢试样(Φ50mm×200mm) 为例,将其分别淬入矿物油和25%的PAG 溶液中后16s、42s、88s和120s的图形如图3 所示。这些图形更加清楚地显示了两种淬火间传热动力学的显著差异。


图3 用不锈钢试样淬火时温度场
的计算机模拟来表征散热动态
a) 矿物油中   b) 25%的PAG溶液中


    需要强调的是,对于相变动力学,关键的是A温度以下的冷却速度,而不是从奥氏体化温度到A的冷却速度。例如,对于 AISI 4140钢,A温度是730℃,根据图3 分析半长度处横截面的中心与表面之间的平均径向温度梯度,结果见表1 。


▼表1 试样中心与表面的平均温度梯度


    可从这些值和计算的温度场(图3 ) 得出以下信息:

    1) 对于具有连续冷却速度的常规锌火(矿物油测试), 试样中心在关键温度范围(700℃ 降至400℃) , 即42~88s 之间的冷却过程中出现了一个下降的温度梯度,也就是说,出现一个从中心到表面不断下降的热流密度。一旦表面温度下降至一个低值(约200℃, 88s后), 由于工件表面和周围淬火液之间的温差很小,传热基本上停止了。这种传热动力学造成了一个常规的硬度分布:中心的硬度大幅低于表面的硬度。

    2) 对于冷却速度不连续变化的预冷淬火(25%的PAG 溶液测试), 试样中心在关键温度范围(750℃降至600℃) , 即42~88s之间的冷却过程中出现了一个增长的温度梯度,也就是说,从中心到表面热流密度逐渐增加。结果是中心硬度增加至高于表面硬度,可称为逆淬火。





2  冶金方面


    将奥氏体化的工件浸入淬火介质时,开始了两个不同的过程:放热(热力学过程)和微观结构转变(冶金过程)。实际上,沿横截面半径的每个点的微观结构转变发生的时间点并不同,当各点处温度降至A1 时才开始(依TTT图的规律)转变。开始转变的时间取决于横截面的尺寸和淬火冷却介质的冷却强度。在每个特定点处得到的硬度取决于转变后显微组织的成分,转变后显微组织的成分又在很大程度上取决于钢材的淬透性,也就是在每条等温线处孕育期的长短。因为在横截面的每个点上,只有当温度低于A1 时,转变所需的孕育期有意义,因此,从A1 到Ms区段的冷却时间是最重要的。

    清水和塔穆拉发现,在冷却速度不连续变化的淬火中,珠光体转变不同于常规连续冷却转变图(CCT ) 的预测,这个转变与冷却速度变化之前孕育期的长短有关。在预冷淬火中,有些孕育期全都耗费在了工件的表面上,而没有耗费在中心部位,因为那里的温度还没降到A1 ,所以,孕育期还没有开始。

    参见预冷淬火原理图如图4 a)。z 是在任意一条等温线上给定的总孕育时间,是直至转变开始的时间,而 x 是冷却速度不连续变化前的孕育时间。


▲图4  预冷淬火导致逆淬火的原理图


     冷却速度不连续变化出现在 p 处,此时时间为 t1 、温度为T1 ,直到此时,工件表面已消耗了总孕育时间(z ) 的一部分(x ) , 但是中心部位没有,因为在 t1 时,中心部位的温度仍高于A1,孕育没有开始。

     在点P以下进一步冷却,将出现一个大幅升高的冷却速度转变开始,曲线发生改变,如图4 b)所示。因为中心部位没有消耗孕育时间,中心部位的冷却曲线起始于A1 温度处(时间为0 ) 。此时中心部位的冷却曲线横穿了珠光体相区以下的区域,结果是中心部位得到了区域的组织,所以硬度高于表面的硬度。

    从淬火期间放热的动力学和横截面不同点处形成的硬度可以得出一个结论:在与表面不同距离处,A到500℃之间的实际冷却速度有着最重要的影响。在冷却速度不连续变化的预冷淬火中,不同点热动力学与常规淬火不同。

    为了解释这一现象,以4140钢的常规淬火和冷淬火为例进行研究,如图6 所示,将以下两种淬火条件下测量的冷却曲线叠加在4140 钢的 CCT 图上:

    1) 常规淬火:探头在20℃、无搅拌矿物油中淬火。

    2) 预冷淬火:探头在40℃、搅拌速度0.8m/s、浓度15%的 PAG 溶液中淬火。



▲图5  测量的冷却曲线叠加在 AISI 4140
钢的连续冷却转变图上
a) 常规淬火   b) 预冷淬火
Ts-表面温度  TI-表面下1. 5mm处的温度  TC-中心温度


    在图5 中,由Φ50mm的探头测得的冷却曲线中,Ts代表表面温度,TI 代表表面下 1.5mm处温度,TC代表中心部位温度,并叠加在 AISI 4140 钢的CCT图上。分别将常规淬火和预冷淬火中上述三个点处的测量值映射到探头纵截面上,得到淬火过程中不同时间点的相关温度场,如图6 a) 、b)所示。用离表面不同深度的垂线与图中曲线相交,可以导出各自的图表,如图6 c)、d)所示。图6 c)、d)将表面下方不同距离处的浸人时间与等温线关联了起来。例如,从图6 c)中可知,3/4 半径处在16s时冷却到A1 , 另外还需要23s才冷却至500℃, 也就是浸入后39s达到500℃。图中还给出了每条等温线的孕育时间(z)。

▲图6  Φ50mm圆柱体中的温度分布和圆
柱体表面下不同点处的时间-温度关系
a)、c)常规淬火    b)、d)延迟淬火


    对比图6 中的各图,可以发现温度场的区别,以及表面下不同深度处从浸入到冷却至等温线所需时间的差异。以图6 c)、d)中 727℃ 和 500℃两条等温线为例,可计算出从表面至1/2半径之间不同的点在这一温度范围(A1-500℃=227℃) 内的平均冷却速度。图7 所示为其计算结果。该图给出了最让人感兴趣的常规淬火和预冷淬火之间放热动力学的对比。

▲图7  A1降至500℃ 期间的平均冷却速度
与Φ50mm圆柱体表面以下距离的关系
1-20℃无搅拌油  2-浓度为15%、搅拌速度
为0.8m/s、温度40℃的UCON-E溶液

     在上述无搅拌油常规淬火情况中,A1 降至500℃ 这一关键温度范围的平均冷却速度在表面处很高,到3/4半径处下降了约50%;而在预冷淬火的情况下,平均冷却速度在表面处是较低的,直至1/2半径处逐渐增加。这些通过试验获得的结果有助于理解预冷淬火后出现相反的硬度分布的原因。
    很明显,淬火中的可控延迟能显著增加硬化层深度。在这方面,可控预冷淬火技术有可能作为替代方法,来实现较低淬透性钢材的更深度的硬化。在任何情况下,预冷淬火在硬度分布上的影响都与钢材的淬透性和工件的截面尺寸密切相关。


3  逆淬火(可控预冷淬火)的淬火介质


    对于单个工件的淬火,喷雾淬火技术自身就能够实现可控预冷淬火,因为能够对喷雾的起始进行预设。对于成批工件的浸入淬火,高浓度的 PAG 溶液是仅有的淬火冷却介质,通过改变溶液中聚合物的浓度,可实现淬火的预先设定和可控延迟。

    尤康-E (UCON-E) 水溶液,是用由环氧乙烷和环氧丙烷聚合成的一种专用 PAG 聚合物配制而成的。该聚合物是一种嵌段聚合物,它不但具有常用的随机 PAG 共聚物的那些众所周知的工艺优势,而且在整个淬火过程中能够更加均匀地覆盖工件表面。不管高温金属被浸入何种聚合物的水溶液中,由于高温金属界面上水的即刻蒸发,将形成一层蒸汽膜。这个蒸汽膜又被聚合物膜包住。对于PAG淬火冷却介质,聚合物膜是流体的和可变的。在这一阶段,从热金属上的传热是缓慢的,因为它必须通过气体,且必须具有破坏聚合物膜的能量。经过持续冷却,被包住的蒸汽突破流体膜,水分逃逸,传热开始以核沸腾形式进行。
    聚合物溶液的浓度越高,产生的膜也越厚。随着膜厚度的增加,膜变得更加隔热,导致淬火第一阶段传热更缓慢。该聚合物膜的传热特性还受整个淬火过程中高温金属界面膜的强度(膜强度随着聚合物分子量的增加而增加)和界面处水合聚合物黏度的影响。传热与高温金属界面淬火冷却介质的黏度成反比。
    当蒸汽膜阶段中的热量可有效破坏水合聚合物膜时,表面处的传热突然加快。这就是冷却速度不连续变化出现的时刻。聚合物浓度越高,膜越厚,突破这个膜所需要的时间越长,这为预冷淬火提供了一个可控性参数(除了液温和搅拌速度之外)。

PS:上海交大水-空交替淬火技术可以针对特定工件预先设计这种冷却技术。



4  工件逆淬火后的性能


    逆淬火导致心部硬度高于表面硬度,工件表面传热的预期改变,导致放热主要来自心部。淬硬深度的增加取决于钢材的淬透性和横截面尺寸。这就可以通过控制传热,来影响硬度分布,从而影响性能。


4.1 硬度分布

    图8 中左侧的曲线是Φ50mm 的AISI 4140钢棒在20℃无搅拌的矿物油中淬火后横截面上常规的硬度分布情况;右侧的曲线是同样材质的钢棒在温度为40℃、搅拌速度为0.8m/s、浓度为25%的PAG 溶液中淬火后,测得的相反的硬度分布情况。从图中可见,预冷淬火是如何显著增加硬化深度的。

 

▲图8 常规硬度分布和相反的硬度分布
a) 在20℃无搅拌油中淬火后的常规硬度分布
b) 在浓度25%、搅拌速度0.8m/s、温度40℃

的UCON-E溶液中淬火后的相反硬度分布


注:图中延迟淬火即预冷淬火,也就是逆淬火。下同。


    4140 常规淬火和预冷淬火,经480℃回火2h后,硬度分布曲线如图9 所示。


▲图9  480℃回火2小时候的硬度分布


回火不影响常规硬度分布曲线的形状,逆淬火的曲线在整个横截面上比较平缓。一般情况下淬火硬度高,回火后硬度也高,淬火硬度低,回火后硬度也低,但高淬火硬度回火后下降幅度稍大。逆淬火+回火的钢件的心部硬度比常规淬火+回火高出6HRC, 所以,显微组织基本都是由回火马氏体组成的。但就就力学性能而言,众所周知,回火的细晶马氏体具有最高的韧性尤其是在强度水平高的情况下


4.2 对疲劳强度的影响

    用统一路号的 Φ50mm×300mm 4140 钢试样做弯曲疲劳测试。试样在保护气氛中 860℃ 奥氏体化,然后分别做常规淬火和逆淬火。

    试样在20℃、无搅拌的矿物油中淬火热处理,获得常规硬度分布。在40℃、搅拌速度0.8m/s、浓度25%的PAG 溶液中淬火热处理,获得相反硬度分布。淬火之后,试样在真空炉中以500℃回火2h。

    裂纹扩展速度由总测试周期中裂纹的生长比例(百分比)表征:

    ( Nf-Nc ) /Nf

    其中 N是测试结束时的循环次数,Nc 是第一道裂纹出现时的循环次数(Nc 是试样的刚度开始下降时的循环次数)。

    疲劳测试是在频率为16Hz、应力比 R 为0的不同正弦脉冲荷载条件下进行的,将测试结果绘成S-N曲线(见图10 ) , 也就是名义应力振幅与到初始开裂时的疲劳寿命(循环次数)的关系曲线,尽管测试数量不多,仍能看出具有相反硬度分布的试样的疲劳寿命比具有常规硬度分布的试样的长。


图10  分别具有普通淬火硬度分布
和逆淬火硬度分布的4140钢
试样的弯曲疲劳S-N
(所有试样都在200℃下回火2h)


例如,在大部分测试所用的 270MPa应力条件下,疲劳寿命增加了约7倍。同样可观察到,对具有相反硬度分布的试样的测试,裂纹扩展部分更加均衡,总计达总疲劳寿命的13%~20%。



5  总结


    1)可控预冷淬火即逆淬火技术,基于冷却速度的不连续变化,与常规淬火实践相比,很有可能会增加硬化深度。

    2)常规淬火,A到500℃的关键温度范围内的平均冷却速度从表面到中心是降低的;而在预冷淬火中,它是增加的。

    3)预冷淬火亦即逆淬火对硬度分布的影响取决于钢的淬透性和横截面尺寸。

    4)预冷淬火可以使低淬透性钢材获得更大的硬化深度。

    5)对于批量工件的浸入淬火,高浓度的聚合物(PAG ) 溶液是仅有的适用于可控预冷淬火的淬火冷却介质。除了液温和搅拌速度,能够进行控制的主要参数是聚合物浓度,聚合物膜厚度便取决于此,因此预冷淬火也取决于聚合物浓度。

☞来源:每天学点热处理

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