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钢中碳含量的测试方法+钢中碳含量的七种测定方法

钢中碳含量的测试方法

“碳”位于元素周期表第二周期第四族,是自然界中最常见的元素之一,在自然界的地壳、大气和生物中主要是以单质和化合物的形式存在,伴随着选矿、矿物冶炼、材料制造等过程不可避免地会引入金属材料中。碳元素对金属材料的力学性能、微观组织结构、工艺有着重要影响。因此,准确测定金属材料及相关原辅料中碳含量冶炼和生产制造工艺有重要的指导意义。

一、碳含量测定方法



根据碳的化学性质和形态转化关系,金属材料中碳含量的测定方法可分为化学法、物理法、物理化学法3类;


1、化学法和物理化学法 

属于碳定量分析专用方法,是利用高温燃烧法将样品中碳转化成CO2从样品中分离出来,然后再以适当的方法测定CO2的量,由高温燃烧系统与检测系统组成。

该法适用于可加工为屑状、粒状、粉状的金属合金、岩石矿物、无机非金属材料等,其中,高频燃烧-红外吸收法在钢铁、铁合金、常用有色金属、镍基合金、难熔金属、硬质合金、稀土金属等金属合金材料碳含量分析中得到广泛、成熟的应用。

目前在金属材料碳含量测试上两种常见高温燃烧方法的测定原理及应用范围:


(1)高温燃烧-气体容量法:

测定原理如图1所示:将试样置于高温炉中加热,通氧气燃烧,使试样中的碳被定量氧化成CO2,混合气体经除硫剂后收集于量气管中,测定容积,然后让混合气体通过装有氢氧化钾溶液的吸收器,吸收其中的CO2,剩余的氧气再返回量气管中,根据吸收前后体积之差,即为生成CO2体积,由此计算碳含量。

本方法操作迅速、成本低、手续简单,分析准确度高,适用于0.10%以上碳含量的测定。用改良后的气体容量法测高含量碳的方法,测定的范围为5%-21%,测量的精度在0.03%左右,能满足硬质合金测碳的精度要求。 

图1  


(2)高频燃烧-红外吸收法:

该方法的测定原理是在助熔剂存在下,向高频感应炉内通入氧气,高频炉使样品迅速即升温熔化,其生成CO2气体进入红外吸收池,红外光经吸收池中的CO2气体吸收后,入射到探测器上,探测器上测到与CO2气体浓度相对应的光强,经过探测器光电转化为电信号在电脑上归一化处理,得到碳的质量分数。

该方法采用高频感应炉加热,加热温度可达1700-2000℃,有利于难熔试样和低含量碳的测定,适用于0.001-10%碳含量的测定。

 

2、物理法

根据试样在高温激发时发射的光谱线的强弱,直接测出碳的含量,属于多元素、多通道同时快速分析方法,根据检测原理不同分为发射光谱法和其他方法。

该法测定碳的应用主要集中于钢铁材料,因其对样品形状、尺寸有特殊要求,或无法实现准确定量分析,限制了其应用领域。


(1)发射光谱法:

利用原子、元素的特征光谱及强度实现定性定量分析。根据激发光源的差别,分为火花源发射光谱法(Spark-OES)、辉光放电发射光谱法(GD-OES)、激光诱导发射光谱法(LIBS)等。火花源发射光谱法适用于块状金属合金的快速分析,可实现钢铁生产的炉前自动化智能分析。辉光放电发射光谱法适用于金属材料的表面检验和深度分析,在一些钢铁材料的成分分析中有涉及测定碳的应用。激光诱导发射光谱法适用于定点剥蚀的无损(微创)原位分析,适合钢铁的成分分析。 

(2)其他方法:

除了光谱法外常见的还有X射线荧光光谱法(XRF)、X射线光电子能谱法(XPS)、辉光放电质谱法(GD-MS)等。XRF适用于金属合金及地质样品、非金属材料的现场检验与实验室定量分析;XPS适合于粉末样品表面成分的半定量分析及元素价态分析;GD-MS适用于高纯物质及金属合金的微痕量、超痕量元素分析,在低合金钢、高温合金中碳含量的测定中略有提及。 

二、总结



经过几十年的发展,金属材料中碳的分析方法逐渐形成了以高频红外吸收法为主的分析方法,那些以气体容量法等传统分析方法建立的标准正逐渐被以高频红外吸收法的标准所取代。物理分析方法如火花源-原子发射光谱法、辉光放电发射光谱法或质谱法等也有应用,但因其或对样品材质、尺寸形状有特殊要求,或无法实现准确定量分析,限制了应用领域。

目前碳检测方法发展的趋势是不断扩展高频感应燃烧-红外吸收法的应用领域和测定范围,使许多材料的检测方法标准化;不断提高以光谱分析为代表的多元素固体分析方法的准确度和精密度,同时还需要研发、生产更多的不同材质种类和不同碳含量梯度的标准样品以便更好地服务于冶金、选矿、材料等研究领域。

 钢中碳含量的七种测定方法 

金属及其复合材料的开发研制与应用,常常要求有效地控制及准确地测定其中的碳硫含量。金属材料中碳主要以游离碳,固溶碳和化合碳等形式存在,还有气态碳和表面保护的渗碳及涂敷的有机碳等。

目前分析金属中碳含量的方法主要有燃烧法,发射光谱法,气体容量法,非水溶液滴定法,红外吸收法及色谱法等。由于每种测定方法有一定的适用范围,而且测定结果受很多因素的影响,如碳的存在形式、氧化时碳能否释放完全、空白值等,所以同一种方法在不同的场合准确度有一定差异。本文整理了目前金属中碳的分析方法、样品处理、所用的仪器及应用领域等内容。


1.红外吸收法



基于红外吸收法发展出的燃烧红外吸收法是属于碳(和硫)定量分析专用方法。

其原理是将试样在氧气流中燃烧,生成CO2,在一定压力下,CO2吸收红外线的能量与其浓度成正比,因此测出CO2气体流经红外吸收器前后的能量变化,则可计算出含碳量。


燃烧-红外吸收法原理


近年来,红外气体分析技术发展很快,各种利用高频感应加热燃烧及红外光谱吸收原理的分析仪器也迅速地出现。对于高频燃烧红外吸收法测定碳和硫,一般应考虑以下几个因素:试样的干燥性、电磁感性、几何尺寸,试样量,助熔剂的种类、配比、加入次序及加入量,空白值的设置等。

该法优点是定量准确,干扰项较少。适合对碳含量准确度有较高要求,且生产中有足够时间进行检测的用户。


2.发射光谱法



元素在受到热或电激发时,会由基态跃迁到激发态,而激发态会自发地返回到基态。在由激发态返回到基态的过程中,会释放每种元素的特征谱线,根据特征谱线的强度可以测定出其含量。


发射光谱仪原理


在冶金行业,由于生产的急迫性,需要在很短的时间内分析出炉水内所有主要元素的含量,而不仅仅是碳含量。火花直读发射光谱仪由于能够快速得到稳定的结果,所以成为该行业的首选。但该法对于样品制备有特定要求。

例如,火花光谱法分析铸铁试样时,要求分析表面的碳都以碳化物的形式存在,不能有游离石墨,否则就会影响分析结果。有用户利用薄片样品急冷快,白口化好的特点,将样品制成薄片后,用火花光谱分析法测定铸铁中碳的含量。

火花光谱法分析碳素钢线状样品时,须严格加工处理好样品并使用小样品分析夹具将样品“直立”或“平躺”放在火花台上进行分析,以提高分析的精密度。

3.波长色散X射线法



波长色散X-射线分析仪可以对多元素进行快速同时测定。


波长色散X射线荧光光谱仪原理


在X射线激发下,被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线(即X荧光)。波长色散型X射线荧光光谱仪(WDXRF)是用晶体分光而后由探测器接收经过衍射的特征X射线信号。如果分光晶体和控测器作同步运动,不断地改变衍射角,便可获得样品内各种素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度,可以据此进行定性分析和定量分析。该种仪器产生于50年代,由于可以对复杂体系进行多组分同时测定而受到关注,特别在地质部门,先后配置了这种仪器,分析速度显著提高,起到了重要作用。

但是,轻元素碳由于特征辐射的波长较长,荧光产额低,在钢铁等重基体材料中,基体对碳的特征辐射的吸收衰减又很大等原因,常给碳的XRF分析造成一定的困难。另外,在用X射线荧光仪测量钢中的碳时,如果将磨过的样面连续测10次,可发现碳含量值在不断增加。故该方法的应用面不如前两种广泛。


4.非水溶液滴定法



非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法。该法可使原本在水溶液中不能滴定的某些弱酸弱碱,经选择适当溶剂,增强其酸碱性后,便可以进行滴定。CO2在水中溶液生成的碳酸,酸性较弱,通过选择不同的有机试剂可准确滴定。

以下为常用的一种非水滴定方法:

① 试样经碳硫分析仪配套的电弧燃烧炉高温燃烧。

② 燃烧放出的二氧化碳气体被乙醇-乙醇胺溶液吸收,二氧化碳与乙醇胺反应生成比较稳定的2-羟基乙基胺羧酸。

③ 使用KOH进行非水溶液滴定。

本方法中使用的试剂有毒,长期接触会影响人体健康,而且难于操作,尤其碳含量高时须预置溶液,稍不注意会跑碳造成结果偏低。非水溶液滴定法中使用的试剂多属于易燃品,实验中又涉及到高温加热操作,操作人员要有足够的安全意识。

5.色谱法



火焰原子化检测器与气相色谱联用,将样品在氢气中加热,然后使用火焰原子化检测器-气相色谱法检测放出的气体(如CH4和CO)。有用户使用该法测试高纯铁中微量的碳,含量为4μg/g,分析时间为50min。

该法适用于碳含量极低,且对检测结果要求很高的用户。

6.电化学方法



有用户介绍了利用电位分析法测定了合金中低碳含量:将铁样在感应炉中氧化后,用碳酸钾固体电解质组成的电化学浓差电池分析测定气态产物,从而测定碳的浓度,此法尤其适于非常低浓度碳的测定,可通过改变参比气体组成和样品的氧化速率控制分析的精密度和灵敏度。

该法实际应用较少,大多停留在实验研究阶段。

7.在线分析法



在精炼钢时,常要实时控制真空炉内熔融钢中的碳含量,有冶金行业的学者介绍过利用废气的信息估计碳浓度的实例:利用真空脱碳过程中真空容器中氧气的消耗量、浓度和氧气、氩气的流速估计了熔融钢中碳的含量。。

还有用户研制出快速测定熔融钢中痕量碳的方法和相关仪器装置:把载气鼓入熔融钢中,从载气中已被氧化的碳来估计熔融钢中碳的含量。

类似的在线分析方法适用于炼钢生产过程中的质量管理与性能控制。



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